【華諾煤檢儀器】庫(kù)侖滴定測(cè)定煤中全硫需要注意哪些細(xì)節(jié)問(wèn)題？
2023-02-28
煤中硫分是評(píng)價(jià)煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，目前國(guó)內(nèi)的全硫測(cè)定方法有三種：艾氏法、高溫燃燒中和法和庫(kù)侖滴定法。最常用的WDL-8000A高精度微機(jī)全自動(dòng)測(cè)硫儀就是根據(jù)庫(kù)侖滴定法原理設(shè)計(jì)的。
今天鶴壁華諾煤檢儀小編為大家分享庫(kù)侖法測(cè)煤中全硫過(guò)程中一些易忽略而又影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確的因素，解決的方法和實(shí)驗(yàn)分析中應(yīng)注意的問(wèn)題。
01
正確調(diào)制空氣流量計(jì)，使空氣流量計(jì)控制在1000ml/min.如果流量計(jì)低于1000ml/min，有一些煤樣就會(huì)在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)燃燒不完全。并且氣流量低，會(huì)使生成的碘和溴不能迅速擴(kuò)散，造成測(cè)試結(jié)果偏低。空氣流量太大時(shí)，有些二氧化硫可能來(lái)不及被滴定就被帶出電解池，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低。控制措施把流量計(jì)調(diào)到1000ml/min.
02
及時(shí)更換測(cè)硫儀干燥管中的變色硅膠。當(dāng)干燥管中三分之二的硅膠變成粉色時(shí)，吸水性變差，應(yīng)將其放入120℃烘箱中烘干變成藍(lán)色后再用，否則，二氧化硫極易吸附在管道壁上，是測(cè)試結(jié)果偏低。控制措施就是當(dāng)測(cè)硫儀干燥管中的變色硅膠有三分之二變成粉紅色時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換硅膠。
03
當(dāng)電解液PH值小于1時(shí)。及時(shí)更換電解液，否則導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低。PH值可用試紙檢測(cè)。新配制的電解液呈無(wú)色或淺黃色，當(dāng)電解液中有較多碘而出現(xiàn)深黃色時(shí)，則燃燒幾個(gè)含硫大的廢樣使電解液中的碘還原為碘離子，這時(shí)溶液重新還原才可使用。
04
測(cè)硫儀石英管及電解池的砂芯漏斗（熔板）內(nèi)有黑色沉結(jié)物時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗。
清洗方法如下:
將石英管或電解池取出，用自來(lái)水沖洗后，將其放入新配制的清洗液(5克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水，加熱溶解，冷卻后緩緩加入100ml濃硫酸中，上下左右運(yùn)動(dòng)清洗多次(砂芯漏斗為浸泡20分鐘)，然后提起石英管熔板，待清洗液流凈后，用此法再反復(fù)清洗2~3次，即可除去石英管中的黑色沉結(jié)物。
05
正確調(diào)節(jié)攪拌速度，攪拌轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速稍快一些為好，但不能過(guò)快或過(guò)慢。速度過(guò)慢不能及時(shí)將電解出的碘或澳迅速擴(kuò)散，電解池內(nèi)的SO2也不能被充分吸收，使測(cè)值偏低，過(guò)快易使轉(zhuǎn)子失步甚至亂跳、打彎鉑電極片。攪拌速度應(yīng)在試驗(yàn)前調(diào)好，測(cè)試當(dāng)中不宜改變，以免影響測(cè)定結(jié)果。
06
如果電解液顏色很深或電解不停止，電解液發(fā)黃，應(yīng)檢查指示電極和電解池接頭是否接好，然后用酒精清洗電極片，重新配制電解液，同時(shí)調(diào)快攪拌速度，使問(wèn)題得到解決。如果電解液長(zhǎng)時(shí)間發(fā)白，應(yīng)檢查是否電解電極斷線(xiàn)或電解池接頭未接好，或者可能被污染。電極一旦污染，必須及時(shí)清洗處理。清洗時(shí)打開(kāi)電解池，用乙醇或丙酮擦拭鉑片電極，使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色。嚴(yán)重時(shí)，可用砂紙或小刀除去電極上的附著物(切勿損傷封，再用，乙醇醇或丙酮清洗。
07
在更換過(guò)熱電偶、硅碳管、石英管等部件后，必須對(duì)測(cè)硫儀重新進(jìn)行檢測(cè)和設(shè)置，確保測(cè)硫儀的性能符合要求，測(cè)試結(jié)果才能準(zhǔn)確無(wú)誤。
08
當(dāng)電解液PH值小于1時(shí)。及時(shí)更換電解液，否則導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低。PH值可用試紙檢測(cè)。新配制的電解液呈無(wú)色或淺黃色，當(dāng)電解液中有較多碘而出現(xiàn)深黃色時(shí)，則燃燒幾個(gè)含硫大的廢樣使電解液中的碘還原為碘離子，這時(shí)溶液重新還原才可使用。
因此，在測(cè)定過(guò)程中，嚴(yán)格遵守國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定進(jìn)行化驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)解決，在實(shí)踐中不斷積累經(jīng)驗(yàn)，方可保證測(cè)值的準(zhǔn)確。
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